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一、仪器自身性能指标(精度的基础前提)
量程匹配原则:检测精度与量程直接挂钩,最佳检测区间是量程的 10%-90%。比如检测 10ppm 的微量氧,选 0-100ppm 量程比 0-1000ppm 量程精度高一个量级。
传感器精度等级:不同传感器的固有精度有差异,电化学传感器典型精度 ±1% FS(满量程),顺磁式传感器可达 ±0.1% FS,氧化锆传感器在高温场景下精度约 ±0.5% FS。
重复性与稳定性要求:重复性指同一条件下多次测量的偏差,合格仪器需≤±0.5% FS;稳定性是长期使用的漂移量,行业标准要求≤±1% FS / 月,漂移过大直接拉低实际精度。
分辨率参数:分辨率需达到检测需求的 1/10,比如检测 1ppm 氧含量,仪器分辨率需≥0.1ppm,否则无法区分微小浓度变化。
二、校准与量值溯源(精度的核心验证环节)
标准气体要求:必须使用有证标准气体(具备国家计量认证证书),浓度需接近实际检测点(如检测 5ppm,选 4-6ppm 标准气),且标准气不确定度≤2%,否则校准结果无效。
校准流程规范:
预处理:校准前用载气(如高纯氮)吹扫气路 10-15 分钟,去除残留氧气和干扰杂质。
零点校准:通入纯度≥99.999% 的高纯氮,稳定 3-5 分钟后,将仪器读数校准为 0ppm。
跨度校准:通入选定的有证标准气,稳定后将仪器读数校准至标准气浓度值,重复 2-3 次确保一致性。
验证:用另一种浓度的标准气(如检测点的 50% 和 80% 浓度)验证,偏差需≤仪器精度等级,否则需重新校准。
计量检定依据:需符合国家计量检定规程,如 JJG 622-2017《氧化锆氧分析仪检定规程》、JJG 365-2019《电化学氧分析仪检定规程》,检定周期一般为 1 年,强制检定合格后方可确认精度。
三、使用环境与操作规范(精度的落地保障)
环境参数控制:
温度:需稳定在 5-40℃,温度波动每超过 ±5℃,精度可能下降 1%-2%,高温场景需选耐高温传感器。
湿度:≤85% RH 且无冷凝,高湿度会导致传感器受潮,电化学传感器需额外加装干燥器。
压力:样品气压力稳定在 0.1-0.3MPa,压力波动≤±0.01MPa,否则需加装稳压阀。
气路系统要求:
密封性:气路接头需用卡套或焊接连接,泄漏率≤1×10⁻⁶Pa・m³/s,泄漏会引入空气导致结果偏高。
预处理:根据样品气成分加装过滤器,除水用分子筛 / 硅胶,除 H₂S、CO₂等干扰气用专用吸附剂,避免传感器中毒。
操作细节:
样品气流量控制在 50-200mL/min,流量过小响应慢,过大易造成传感器损耗。
检测前需让仪器预热 30-60 分钟(电化学传感器)或 1-2 小时(氧化锆传感器),待基线稳定后再测量。
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